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磷酸定量灌裝機在計(jì)量(liàng)過程中對計量介質進行全程溫度檢測(cè),密度補償,確保計量精度不受介(jiè)質溫度變化影響密度。設備的(de)計量精度優於國標千分之二,實際裝桶使用(yòng)中在千分之一左右(yòu)。它的優點有:
1、對介質直接進行重量計量(公斤)。可直接上車裝桶,無需對大桶進行去皮、稱重、裝卸等(děng)繁瑣工序。
2、對槽車進行灌裝時隻需輸入需要灌裝的公斤數-按啟動即可,達到目標定量後自動停泵並自動(dòng)關閉相應管路。
3、通過(guò)控製儀表的數字鍵盤可對灌裝量和次(cì)數任意(yì)設定。
4、采用泵壓輸(shū)送介質,灌裝迅速(sù)。DN40口徑為例:200公斤的為60桶/小時,DN 50:100~120桶/小時。
5、設備的管路部分材質有鑄鐵、碳鋼、不鏽鋼、四(sì)氟可供選擇。可實現整體防爆。
磷酸灌裝亦稱仲裁法,取試樣5g(稱準至0.0002g)放於100ml燒杯中(zhōng),加10ml鹽酸,蓋上表(biǎo)麵皿,煮沸10min,冷卻後轉入500ml容量瓶中,加10ml鹽酸,用水定容後(hòu),搖勻。取該溶液50ml放於500ml容量瓶中,再用水定容後,搖勻,是為試樣液(yè)。取(qǔ)試樣液20ml放(fàng)於400ml燒杯中,用水稀釋至100ml,加喹鉬檸酮試(shì)液(TS-202)50ml,蓋上表麵皿,在電熱板上加熱至杯(bēi)內溫度達(dá)75℃±5℃,保持半分鍾或(huò)在水浴中保溫至溶液分層(不能用明火加熱,不論在加(jiā)試劑或加熱時都不能攪拌混勻,以免(miǎn)形成塊狀物),冷卻過程中轉動3~4次。用預先在175~185℃(或240~260℃)恒重的4號玻璃坩堝過濾,先將上層清液過(guò)濾,沉(chén)澱用傾瀉法(fǎ)洗滌3~4次,每次約用水20ml,洗液通過坩堝過濾,然後將沉澱轉到玻璃坩堝中,繼續用水洗滌5~6次,置坩堝於175~185℃:烘(hōng)箱中烘45min(或240~260℃烘箱中烘15min),玻璃坩堝於幹燥器(qì)中冷卻至室溫稱(chēng)重。同測定手續,進行空白試驗。
磷(lín)酸含量按下式計算:
H3PO4(%)=0.04428×(G2-G1)/G×50/500×20/500×100式中(zhōng)G一所取試樣量,g
G2——測定樣品時所得的沉澱量,g;
G1——空白測得的沉澱重量,g;
0.04428——每克磷鉬酸喹啉相當於磷酸的質量,g。
按上述重(chóng)量法測定(dìng)手(shǒu)續進行至“冷卻過程中轉動3~4次”,以下操作按下述測定手續(xù)進行。用(yòng)鋪有濾紙、脫(tuō)脂棉或紙漿的過濾器過濾,先將上層清液過濾,沉澱(diàn)用傾瀉法洗滌3~4次,每次約用水25~30ml,然後將沉澱轉到過濾器上,繼續用水洗(xǐ)滌至無酸性(取約20ml洗出液,加一滴混合指示劑和1滴0. 25mol/L的氫氧化鈉(nà)液,所呈(chéng)顏色與(yǔ)處理(lǐ)同體積水所呈的顏色相近(jìn)為止)。將沉澱轉入原燒杯中,加不含二氧化碳的水(shuǐ)100ml,攪勻沉澱,約加0.5ml/L氫氧化(huà)鈉標準液10ml,充分攪拌至沉澱溶解,加5滴混合指示劑,用0.25mol/L鹽酸(suān)標準液滴定,溶液由紫色變為微黃色時(shí)為終點(diǎn)。
用同樣測定手續,進(jìn)行空白試驗。
磷酸含(hán)量按下(xià)式計算:
H3PO4(%)=c(V1-VV2)×0.003769/G×50/500×20/500×100
式中c——氫氧化(huà)鈉標準溶液濃度,mol/L;
V1——試樣所耗氫氧化鈉標(biāo)準溶液的體積,ml;
V2——試樣所耗鹽(yán)酸標準溶液的體積,ml;
V——在空白試驗中,1m1鹽酸標準溶液相當(dāng)的氫氧化鈉標準溶液體積(jī),ml;
0.003769——毫摩爾磷酸的質量,g;
G一(yī)所取試樣(yàng)量,g。
本方法平行測定時允許誤差在0~2%以(yǐ)內(nèi)。
磷酸灌裝機FAO/WHO滴定法 取(qǔ)試(shì)樣1.00g放入一具玻塞燒瓶中(zhōng),加水約100ml,再加百裏酚酞試液(TS-248)0.5ml,用1mol/L氫氧化鈉液滴定,每ml相當於H3PO40.049g。
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