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磷酸定(dìng)量灌裝機在計(jì)量過程中對計量介質進行全程溫度檢測,密度補(bǔ)償,確保計量精度不受介質溫度變化影響密度。設備的計量精度優於國標千分之二,實際裝桶使用中在千分(fèn)之一左右。它的優點有:
1、對介(jiè)質直接進行重量計量(公斤)。可直接上車裝桶,無需(xū)對大桶(tǒng)進行(háng)去皮、稱重(chóng)、裝卸等繁瑣(suǒ)工序。
2、對槽車進行灌裝時隻需輸入需要灌裝的(de)公斤數(shù)-按啟動即可,達到目標定量後自(zì)動停泵並自動關閉相應管路。
3、通過控製儀表的數字(zì)鍵盤可對灌裝(zhuāng)量(liàng)和次數任意設定。
4、采用泵壓輸送介質,灌(guàn)裝迅速。DN40口徑為例(lì):200公(gōng)斤的(de)為60桶/小時,DN 50:100~120桶/小時。
5、設備的管路部分材質有鑄鐵、碳(tàn)鋼、不鏽鋼、四氟可供選擇。可實現整(zhěng)體防爆。
磷酸灌裝亦稱仲裁法,取試樣5g(稱準(zhǔn)至0.0002g)放於100ml燒(shāo)杯中,加10ml鹽酸,蓋上表麵(miàn)皿,煮沸10min,冷卻後轉入500ml容量瓶(píng)中,加10ml鹽酸,用水定(dìng)容後,搖勻。取該溶液50ml放(fàng)於500ml容量瓶中,再用水定容後,搖勻(yún),是為試樣液。取試樣液20ml放於400ml燒杯中,用水稀釋(shì)至100ml,加喹鉬檸(níng)酮試液(TS-202)50ml,蓋(gài)上表麵皿,在電熱板上加熱至杯內溫度達(dá)75℃±5℃,保持半分鍾或在(zài)水浴中保溫(wēn)至溶液分層(不能用(yòng)明火(huǒ)加熱,不論在加試劑或(huò)加熱時(shí)都不能攪拌混勻,以免形(xíng)成塊狀物),冷卻過(guò)程中轉動3~4次。用預先在175~185℃(或240~260℃)恒重的4號玻璃坩堝過濾,先將上(shàng)層清液過濾,沉澱用傾瀉法洗(xǐ)滌(dí)3~4次,每次約用水20ml,洗液通過坩堝過濾,然(rán)後將沉(chén)澱轉到玻璃坩堝中,繼續用水洗滌5~6次,置(zhì)坩(gān)堝於175~185℃:烘箱中烘(hōng)45min(或240~260℃烘箱中烘15min),玻璃坩堝於幹燥器中冷卻(què)至(zhì)室(shì)溫稱重。同測定手續,進行空白試驗。
磷酸含量按下式計算:
H3PO4(%)=0.04428×(G2-G1)/G×50/500×20/500×100式中(zhōng)G一所(suǒ)取試樣量,g
G2——測定樣品時所得的沉澱(diàn)量,g;
G1——空白測得的沉澱重量,g;
0.04428——每克磷鉬酸喹啉相當於磷酸的質量,g。
按上述重量法(fǎ)測定手續進行至“冷卻過程中轉動3~4次”,以下(xià)操作按下述測定手續進行。用鋪有濾紙、脫脂棉或紙漿的過濾器(qì)過濾,先(xiān)將上層清液過濾,沉澱用傾瀉法洗滌3~4次,每次約用(yòng)水25~30ml,然後將(jiāng)沉澱轉到過濾器上,繼續用(yòng)水洗滌至無酸性(取約20ml洗出液,加一滴混合指示劑和1滴0. 25mol/L的氫氧化鈉液,所呈顏色與處理同(tóng)體積(jī)水所呈的顏色相近為止)。將沉澱(diàn)轉入原燒杯中(zhōng),加(jiā)不含二氧化碳的水100ml,攪勻(yún)沉(chén)澱,約加0.5ml/L氫(qīng)氧化鈉標準液10ml,充分攪拌至沉澱溶解,加5滴混合指示劑,用0.25mol/L鹽(yán)酸標準液滴定,溶液由紫色變為微黃色時為終點(diǎn)。
用同樣測定手續,進行(háng)空白試驗。
磷酸含量按下式計算:
H3PO4(%)=c(V1-VV2)×0.003769/G×50/500×20/500×100
式中c——氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L;
V1——試樣所耗氫氧化鈉(nà)標(biāo)準溶(róng)液的體積,ml;
V2——試樣所耗鹽酸標(biāo)準溶液的(de)體積,ml;
V——在空白試驗中,1m1鹽酸標準溶液相當的氫氧化鈉標準溶(róng)液體積,ml;
0.003769——毫摩爾磷酸的質量,g;
G一所取試樣量,g。
本方法平行測定時允許誤(wù)差在0~2%以內。
磷酸灌裝機FAO/WHO滴定法 取試樣1.00g放入一具玻塞燒瓶中,加水約100ml,再加百裏酚酞(tài)試液(TS-248)0.5ml,用1mol/L氫氧化鈉液滴定(dìng),每ml相當(dāng)於H3PO40.049g。
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