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磷酸定量灌裝機在計量過程中對計(jì)量介質進行全程溫度檢測,密度補償,確保計量精度不受介質溫度變化(huà)影響密度。設備(bèi)的計量精度優於國標千分之二,實際裝桶使用中(zhōng)在千分之(zhī)一左右。它的優(yōu)點(diǎn)有:
1、對介質直接進行重量計量(公斤)。可直接上車裝桶,無需對大(dà)桶進行去皮、稱重(chóng)、裝卸等繁瑣(suǒ)工序。
2、對槽車進行灌裝(zhuāng)時(shí)隻需輸入需要灌裝的公斤數-按啟動即可,達到目(mù)標定量後自動停泵並自動關閉相應管路。
3、通過控製儀表(biǎo)的數字(zì)鍵盤可(kě)對灌(guàn)裝量和(hé)次數任意設定。
4、采用泵壓(yā)輸送介質,灌裝迅速。DN40口徑為例:200公斤的(de)為(wéi)60桶/小(xiǎo)時,DN 50:100~120桶/小時。
5、設備的管路部分材質有(yǒu)鑄鐵、碳鋼、不鏽鋼、四氟可供選擇。可實現(xiàn)整體防爆。
磷酸灌裝亦稱仲裁法,取試樣5g(稱準至0.0002g)放於100ml燒杯中(zhōng),加10ml鹽酸,蓋上表麵(miàn)皿,煮(zhǔ)沸10min,冷卻後轉入500ml容量瓶中,加10ml鹽(yán)酸,用水定容後,搖勻。取該(gāi)溶液50ml放於500ml容量瓶中,再用水定容後,搖勻,是為試樣液。取試樣液20ml放於400ml燒杯中(zhōng),用水稀釋至100ml,加喹(kuí)鉬檸酮試液(TS-202)50ml,蓋(gài)上表麵皿,在(zài)電熱(rè)板上加熱至杯內溫度達75℃±5℃,保持半分鍾或在水浴(yù)中保溫(wēn)至溶液分層(不能用明火加熱,不論在加試劑或加熱時都不能攪拌混勻(yún),以免形成塊狀物),冷(lěng)卻過程中轉動3~4次。用預先在175~185℃(或240~260℃)恒重的4號玻璃(lí)坩堝過濾,先將上層(céng)清(qīng)液(yè)過濾,沉澱用傾瀉法洗滌3~4次,每次約用水20ml,洗液(yè)通過(guò)坩堝過濾,然後將沉澱轉到玻(bō)璃(lí)坩堝中,繼續用水洗滌5~6次,置坩堝於175~185℃:烘箱(xiāng)中烘45min(或240~260℃烘箱中(zhōng)烘(hōng)15min),玻璃坩堝於幹燥器中冷卻至室溫稱重。同(tóng)測定手續,進行空白試驗。
磷酸(suān)含量按下式計算:
H3PO4(%)=0.04428×(G2-G1)/G×50/500×20/500×100式中(zhōng)G一所取試樣量,g
G2——測定(dìng)樣品時(shí)所得(dé)的沉澱量,g;
G1——空白測得的沉澱重量,g;
0.04428——每克磷鉬酸喹啉相當(dāng)於(yú)磷酸的質量(liàng),g。
按上述(shù)重量法測定手續進行至“冷卻過程(chéng)中轉動3~4次”,以下操作按下述測定手續進行。用鋪有濾紙、脫脂棉或紙漿的過濾器過濾,先將上層清液(yè)過(guò)濾(lǜ),沉澱用傾瀉法(fǎ)洗滌3~4次,每次約用水25~30ml,然後將沉澱轉到過濾器上,繼續用水洗滌至無(wú)酸性(取約(yuē)20ml洗(xǐ)出液,加一滴混合指示劑和1滴0. 25mol/L的氫氧化鈉液,所呈顏色與處理(lǐ)同體積水所呈的顏色相近為止)。將沉澱轉入原燒杯中,加不含二氧化碳的水100ml,攪勻沉(chén)澱,約加0.5ml/L氫氧化鈉標準液10ml,充分攪拌至沉澱溶解,加5滴混合指示劑,用0.25mol/L鹽酸標(biāo)準液滴定,溶液由(yóu)紫色變為微黃色時為終點。
用同樣測定手續,進行空白(bái)試驗。
磷酸含量按下式計算:
H3PO4(%)=c(V1-VV2)×0.003769/G×50/500×20/500×100
式中c——氫氧化鈉標準溶液濃度(dù),mol/L;
V1——試樣所耗氫氧化鈉標準溶液的(de)體積,ml;
V2——試(shì)樣(yàng)所耗鹽酸標準溶(róng)液的體積,ml;
V——在空(kōng)白試驗中,1m1鹽酸標準溶液相當的氫氧化鈉標準溶液體積,ml;
0.003769——毫摩爾磷酸的(de)質量,g;
G一所取試樣量(liàng),g。
本方法平行測定時允許誤差在0~2%以內。
磷酸灌裝(zhuāng)機FAO/WHO滴定法 取試樣1.00g放入一具玻塞燒瓶中,加水約100ml,再加百裏酚酞試液(TS-248)0.5ml,用1mol/L氫氧化(huà)鈉液滴定,每ml相當於H3PO40.049g。
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