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磷酸定量灌裝機在計量過程中對計量介質進行全程(chéng)溫度檢(jiǎn)測,密度補償,確(què)保計量精度不(bú)受介質溫(wēn)度變(biàn)化影響密度。設備的(de)計量精度優於國標(biāo)千分之二,實際裝桶使用中在千分之一左右。它的優點有:
1、對介質直接進行重量計(jì)量(公斤)。可直接上車裝桶,無需對大(dà)桶進行去皮(pí)、稱重、裝卸等繁瑣工序。
2、對槽車進(jìn)行(háng)灌裝時隻需輸入需要灌裝的公(gōng)斤數(shù)-按啟動即可,達到目(mù)標定量後自動停(tíng)泵並自動關閉相應管路。
3、通過控製儀表的數字(zì)鍵盤可對灌裝量和次數任意設定。
4、采(cǎi)用(yòng)泵壓輸送介質,灌裝(zhuāng)迅速。DN40口徑為例:200公斤的(de)為60桶/小時,DN 50:100~120桶/小時(shí)。
5、設備的管路部分材質有鑄鐵、碳鋼(gāng)、不鏽鋼、四氟(fú)可供選擇。可實(shí)現整體防(fáng)爆。
磷酸灌裝亦稱仲裁法,取試樣5g(稱準至0.0002g)放於100ml燒杯中,加(jiā)10ml鹽酸,蓋(gài)上表麵皿,煮沸10min,冷卻後轉入500ml容(róng)量瓶中,加10ml鹽酸,用水定容(róng)後,搖勻。取該溶液50ml放於500ml容量瓶中,再用水定容後,搖勻,是為試樣(yàng)液。取(qǔ)試樣液20ml放於400ml燒(shāo)杯中,用水稀釋至100ml,加喹鉬檸酮試液(TS-202)50ml,蓋上表(biǎo)麵皿,在電熱板上(shàng)加(jiā)熱至杯內溫度達75℃±5℃,保持半分鍾或(huò)在水浴中保溫至溶液分層(不能用明火加熱,不論在加試劑或加熱時都(dōu)不能攪拌混勻(yún),以免形成塊(kuài)狀物),冷卻過程中轉動3~4次。用預先在175~185℃(或240~260℃)恒重的4號玻璃坩(gān)堝過濾,先將上層清液過濾,沉澱用傾瀉法洗滌3~4次,每(měi)次約用水20ml,洗液通過坩堝過(guò)濾,然後(hòu)將沉澱(diàn)轉到玻(bō)璃坩(gān)堝中,繼續用水洗滌5~6次,置坩堝於175~185℃:烘箱中烘45min(或240~260℃烘箱中烘15min),玻璃坩堝於幹燥器中冷卻至室溫稱重。同測定手續,進行空白試驗。
磷酸含量按下式計算:
H3PO4(%)=0.04428×(G2-G1)/G×50/500×20/500×100式中G一所取試樣量,g
G2——測定(dìng)樣品時所得(dé)的沉澱量,g;
G1——空白測得的沉澱重量,g;
0.04428——每克磷(lín)鉬酸喹啉相當於(yú)磷酸的質量,g。
按上述重量法測定手續(xù)進行至“冷卻過程中轉動3~4次”,以下操作按下述測定(dìng)手續進行。用鋪有(yǒu)濾紙、脫脂棉或(huò)紙漿的過濾器(qì)過(guò)濾,先(xiān)將上層清液過(guò)濾,沉(chén)澱用傾瀉法洗滌(dí)3~4次,每次約用水25~30ml,然後將沉(chén)澱轉到過濾(lǜ)器上,繼續用水洗滌至無酸性(取約(yuē)20ml洗出液,加一滴混合指示劑和1滴0. 25mol/L的氫氧化鈉液,所呈顏色與處理同(tóng)體積水所呈(chéng)的顏色相近為(wéi)止)。將沉(chén)澱轉入原燒杯中,加不含二氧化碳的水100ml,攪勻沉澱,約加0.5ml/L氫氧化鈉標(biāo)準液10ml,充分攪拌至(zhì)沉澱溶解,加5滴混合指示劑,用(yòng)0.25mol/L鹽酸標準液滴定,溶液由紫色變為(wéi)微黃色時為終點。
用(yòng)同樣測定手(shǒu)續,進行空白試驗。
磷酸含量按下式計算:
H3PO4(%)=c(V1-VV2)×0.003769/G×50/500×20/500×100
式中c——氫氧化(huà)鈉(nà)標準溶液(yè)濃度,mol/L;
V1——試樣所耗氫氧化鈉(nà)標準溶液的體積,ml;
V2——試樣所耗鹽酸標準(zhǔn)溶液的體積,ml;
V——在空白試驗中,1m1鹽(yán)酸標準溶液(yè)相當的氫氧化鈉標準溶液體積,ml;
0.003769——毫摩爾磷酸的質量,g;
G一(yī)所取試樣量(liàng),g。
本方法平行測定時允許誤差(chà)在(zài)0~2%以內。
磷酸灌裝機FAO/WHO滴定法(fǎ) 取試樣1.00g放入一具玻塞燒瓶中,加水約100ml,再(zài)加百(bǎi)裏酚酞(tài)試液(TS-248)0.5ml,用1mol/L氫氧化鈉(nà)液滴定,每(měi)ml相當於H3PO40.049g。
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