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磷酸定量(liàng)灌裝機(jī)在計量過程中對計量(liàng)介質進行全程溫度檢測,密度補償,確保計量精度不受介質溫度變化影響密度。設備的計量精度優於國標(biāo)千分之二,實際裝桶使用中在(zài)千分之一(yī)左右。它的優點有:
1、對介質(zhì)直接進行(háng)重量計量(公斤)。可直接上車裝桶(tǒng),無需對大桶進行去皮、稱重、裝卸(xiè)等繁瑣工序(xù)。
2、對槽車進行灌裝時(shí)隻(zhī)需輸(shū)入需要灌裝(zhuāng)的公斤數-按啟動即可,達到目標定量後自動停泵(bèng)並自動關閉相應管(guǎn)路。
3、通(tōng)過控製儀表的數字鍵盤可對灌裝(zhuāng)量和次數任意設定。
4、采用泵壓輸送介質,灌裝迅速。DN40口徑為例:200公斤(jīn)的為(wéi)60桶/小時,DN 50:100~120桶/小時。
5、設備的管路部分材質有鑄鐵、碳鋼、不鏽鋼、四氟(fú)可供選擇。可實現整體(tǐ)防爆。
磷酸灌裝亦稱(chēng)仲裁法,取試樣5g(稱準至0.0002g)放於100ml燒杯中,加10ml鹽酸(suān),蓋(gài)上表(biǎo)麵皿,煮(zhǔ)沸10min,冷卻後轉入500ml容量瓶中(zhōng),加10ml鹽(yán)酸,用水定容後,搖勻。取(qǔ)該溶液50ml放於500ml容(róng)量瓶中,再用水定容後(hòu),搖勻,是為試樣液。取試樣液20ml放於400ml燒杯中,用水稀釋(shì)至100ml,加喹鉬檸酮試液(yè)(TS-202)50ml,蓋上表麵皿,在電熱板上加熱至杯內溫度(dù)達75℃±5℃,保(bǎo)持半分鍾或在水浴中保溫(wēn)至溶液(yè)分層(不能用明火加熱,不論在加(jiā)試劑或(huò)加熱時都不能攪拌(bàn)混勻,以免形成塊狀物),冷卻過程中轉動3~4次。用預先在175~185℃(或240~260℃)恒重的4號玻璃坩堝(guō)過濾,先將上層清液(yè)過濾,沉澱用傾瀉法洗滌3~4次,每次約用水20ml,洗液通過(guò)坩堝過濾(lǜ),然後將(jiāng)沉澱轉到玻(bō)璃坩堝中,繼續用水洗滌5~6次,置坩堝於175~185℃:烘箱中烘45min(或240~260℃烘箱中烘(hōng)15min),玻璃坩堝於(yú)幹燥器中冷卻至室溫稱重。同(tóng)測定(dìng)手續,進行空白(bái)試驗。
磷酸含量按下式計(jì)算:
H3PO4(%)=0.04428×(G2-G1)/G×50/500×20/500×100式中G一所取試樣量,g
G2——測定樣品時所得的沉澱量(liàng),g;
G1——空白測得的沉澱重量,g;
0.04428——每克磷鉬酸喹啉相當(dāng)於磷酸的質量,g。
按上述重量法(fǎ)測定手續進行(háng)至“冷卻過程中轉動3~4次(cì)”,以下操作(zuò)按下述測定(dìng)手(shǒu)續進行。用鋪有濾紙、脫脂棉或紙漿的過濾器過濾,先將(jiāng)上層清液(yè)過濾,沉澱用傾瀉法洗滌3~4次,每次約用(yòng)水25~30ml,然後將沉澱轉到過濾器上,繼續用水洗(xǐ)滌至無酸(suān)性(取約20ml洗出液,加一滴混合指示劑和1滴0. 25mol/L的氫氧化(huà)鈉液,所呈顏色與(yǔ)處理同體積(jī)水所(suǒ)呈的顏色相近為止)。將沉澱轉入原燒杯中,加不含二氧化碳的水100ml,攪勻(yún)沉澱,約加0.5ml/L氫氧化鈉(nà)標準(zhǔn)液10ml,充分攪拌至沉澱溶解,加5滴混合指示劑,用0.25mol/L鹽酸標準液滴定,溶液由紫色變為微黃(huáng)色時(shí)為終點。
用同樣測定(dìng)手續,進行空白試驗。
磷酸含量按下式計算:
H3PO4(%)=c(V1-VV2)×0.003769/G×50/500×20/500×100
式中c——氫氧化鈉標準溶液(yè)濃度,mol/L;
V1——試樣所耗氫氧化鈉標準溶液的體積,ml;
V2——試樣所耗鹽酸標準溶液的體積,ml;
V——在空白試驗中,1m1鹽酸標準溶液相當的氫氧化鈉標準溶液體積,ml;
0.003769——毫摩爾磷酸的質量,g;
G一所(suǒ)取試樣量,g。
本方法平行測定時允許誤差在0~2%以內。
磷酸灌裝機FAO/WHO滴定法 取試樣1.00g放入一具玻塞燒瓶中,加水約100ml,再加百裏酚酞(tài)試液(TS-248)0.5ml,用1mol/L氫氧化鈉液滴定,每ml相當於(yú)H3PO40.049g。
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