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磷酸定(dìng)量(liàng)灌裝機在計(jì)量過程中對計量介質進行全程溫度檢測,密度補償,確保計量精度不受介質溫(wēn)度變化影響密度(dù)。設備的計量精度優於(yú)國標千分之二,實際裝桶使用中在(zài)千分(fèn)之一左右(yòu)。它的(de)優點有:
1、對介質直接進行重量計量(公斤(jīn))。可直(zhí)接上車裝桶(tǒng),無需對大桶進行去皮、稱重、裝卸等繁瑣工序。
2、對(duì)槽(cáo)車進行灌裝時隻需輸入需(xū)要灌裝的公斤數-按啟動即(jí)可,達到目標定量後自動停泵並自動關閉相應管路。
3、通過控(kòng)製(zhì)儀表的數字鍵盤可對灌裝量和(hé)次數任意設定。
4、采用泵壓輸送介質,灌裝迅速。DN40口徑為例:200公斤的為60桶/小時,DN 50:100~120桶/小時。
5、設備的管路部分材質(zhì)有鑄鐵、碳鋼、不鏽(xiù)鋼、四氟可供選擇。可實現(xiàn)整體防爆。
磷酸灌裝亦稱仲裁法,取試樣5g(稱準至0.0002g)放於100ml燒杯中,加10ml鹽酸,蓋上表麵皿,煮沸10min,冷卻後轉入500ml容量瓶(píng)中(zhōng),加10ml鹽酸,用水定容後,搖勻。取該溶液50ml放於500ml容(róng)量(liàng)瓶中,再用水(shuǐ)定容後,搖勻,是為試樣液。取試樣液20ml放於400ml燒杯中,用水稀釋至100ml,加(jiā)喹鉬檸酮試液(TS-202)50ml,蓋上(shàng)表麵皿,在電熱板上加熱至杯(bēi)內(nèi)溫度達75℃±5℃,保持半分鍾(zhōng)或在水浴中保溫至溶液分層(不能用明火加熱,不論在加試劑或加熱(rè)時都不能攪拌混(hún)勻(yún),以免形成塊狀物),冷卻(què)過程中轉動3~4次。用預先在175~185℃(或240~260℃)恒重的(de)4號玻璃坩堝過濾,先將上層清液過濾,沉澱用傾瀉法洗滌3~4次,每次約用水20ml,洗液通過坩堝過(guò)濾,然後將沉澱轉到玻璃坩堝中,繼續用水洗(xǐ)滌5~6次,置(zhì)坩堝於175~185℃:烘箱中烘45min(或240~260℃烘箱中烘15min),玻璃坩堝於幹燥(zào)器中冷卻(què)至室溫稱重(chóng)。同(tóng)測定手續,進行空白試驗。
磷酸含量(liàng)按下(xià)式計算:
H3PO4(%)=0.04428×(G2-G1)/G×50/500×20/500×100式中G一所取試樣量(liàng),g
G2——測定樣品時所得的沉澱量,g;
G1——空白測得的沉澱重量,g;
0.04428——每克磷鉬酸喹啉相當於磷酸的質量,g。
按上述重(chóng)量法測定手續進(jìn)行至“冷卻過程中轉(zhuǎn)動3~4次”,以下操作按下述測定手續進行。用鋪有濾紙、脫脂棉或紙漿的過濾器過(guò)濾(lǜ),先將上層清液過濾,沉澱用傾瀉法洗滌3~4次,每次約用水25~30ml,然後將沉澱轉到過濾器上,繼續用水洗滌至無酸性(取約20ml洗出液,加一滴(dī)混合指(zhǐ)示劑和1滴0. 25mol/L的氫氧化鈉液,所呈顏色(sè)與處(chù)理同體積水所呈的顏色相近為止)。將沉澱轉入原燒(shāo)杯中,加(jiā)不含二氧化碳的水100ml,攪勻(yún)沉(chén)澱,約加0.5ml/L氫氧化鈉(nà)標(biāo)準液10ml,充分攪拌至沉澱溶解(jiě),加(jiā)5滴混合指示劑,用0.25mol/L鹽酸標準液滴定,溶液由紫色變為微黃色時為終點。
用同樣測定手續,進行空白試驗。
磷酸含量按下式計算:
H3PO4(%)=c(V1-VV2)×0.003769/G×50/500×20/500×100
式中c——氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L;
V1——試樣(yàng)所耗氫氧化鈉標準溶液的體積(jī),ml;
V2——試樣所耗鹽酸標準溶液的體積(jī),ml;
V——在空(kōng)白試驗中,1m1鹽酸標準溶液相當的氫氧化鈉標準溶液體積,ml;
0.003769——毫摩爾磷酸的質量,g;
G一所取(qǔ)試樣量,g。
本方法平行測定時(shí)允許誤差在0~2%以內。
磷酸灌裝機FAO/WHO滴定法(fǎ) 取試樣1.00g放入一具玻塞燒瓶中,加水約100ml,再(zài)加百裏酚酞試液(TS-248)0.5ml,用1mol/L氫氧(yǎng)化鈉液滴定,每ml相當於H3PO40.049g。
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