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磷酸定量灌裝機在(zài)計量過程中對計量介質進行全(quán)程溫度檢測,密度補(bǔ)償,確保計量精度不(bú)受介質溫度變化影響密度。設備的計量精度優於國標千分之二,實際裝桶使用中在千分之一左右(yòu)。它的優點有:
1、對(duì)介質直接進行重量計(jì)量(公(gōng)斤)。可直接上車裝(zhuāng)桶,無需對(duì)大(dà)桶進行去皮、稱重、裝(zhuāng)卸(xiè)等繁(fán)瑣工序。
2、對(duì)槽車進行灌(guàn)裝時隻需輸入需要灌(guàn)裝(zhuāng)的公斤數-按啟動即可,達到目標定量後自動停泵(bèng)並自動關閉相應(yīng)管路。
3、通(tōng)過控製儀表的數字鍵盤可對灌裝量和次數(shù)任(rèn)意設定。
4、采用泵壓輸送介質,灌(guàn)裝迅速。DN40口徑為例:200公斤的為60桶/小時,DN 50:100~120桶/小時。
5、設備的管路部分材質有鑄鐵(tiě)、碳鋼、不鏽鋼、四氟可供選擇。可實現整體防爆。
磷酸灌裝亦稱仲裁(cái)法,取試樣5g(稱準至0.0002g)放於100ml燒(shāo)杯中,加10ml鹽酸,蓋上表麵皿,煮沸10min,冷卻後轉入(rù)500ml容量瓶中,加10ml鹽酸,用水定容後,搖勻。取該(gāi)溶(róng)液(yè)50ml放於500ml容量(liàng)瓶中(zhōng),再用水定容後,搖勻,是為試樣液。取(qǔ)試樣液20ml放於400ml燒杯中,用水稀釋至100ml,加喹鉬檸酮試液(TS-202)50ml,蓋上表麵(miàn)皿,在電熱板上加熱(rè)至杯內溫(wēn)度(dù)達75℃±5℃,保持半分鍾或在水浴中保溫(wēn)至溶液分(fèn)層(不能用明火加熱,不論在加試劑或加熱時都不能(néng)攪拌混勻,以免形成塊狀物),冷卻過程中轉動3~4次。用預(yù)先在175~185℃(或(huò)240~260℃)恒重(chóng)的4號玻璃坩堝過濾,先將上層清液過濾,沉澱用(yòng)傾瀉法洗滌3~4次,每次約用水(shuǐ)20ml,洗液通過坩堝過濾,然後將沉澱(diàn)轉到玻璃坩堝中,繼續用水(shuǐ)洗滌5~6次,置坩堝於175~185℃:烘(hōng)箱中烘45min(或240~260℃烘箱中烘15min),玻璃坩堝於幹燥器中冷卻至(zhì)室溫稱重。同測(cè)定手續,進行空白試(shì)驗。
磷酸含量按下(xià)式計算:
H3PO4(%)=0.04428×(G2-G1)/G×50/500×20/500×100式中G一(yī)所取試樣量,g
G2——測定樣品(pǐn)時所得的沉澱量(liàng),g;
G1——空白測得的沉澱重量,g;
0.04428——每克磷鉬酸喹啉相當於磷酸的質量,g。
按上(shàng)述重(chóng)量法(fǎ)測(cè)定手(shǒu)續進行至“冷卻(què)過程中轉動3~4次”,以下操作按下述測定手續進行。用鋪有濾紙、脫脂棉或紙漿的過濾器過濾,先將上層清液過濾(lǜ),沉澱用傾瀉法洗滌3~4次,每次約用水25~30ml,然(rán)後將沉(chén)澱轉到過濾(lǜ)器上,繼續(xù)用水(shuǐ)洗滌至無酸性(取約20ml洗(xǐ)出液,加一滴混合指(zhǐ)示劑和1滴0. 25mol/L的(de)氫氧化鈉液,所呈顏色與(yǔ)處理同體(tǐ)積(jī)水所呈的顏色相近為止)。將沉澱轉入(rù)原燒杯中,加不含二氧化碳的(de)水(shuǐ)100ml,攪勻沉(chén)澱,約加(jiā)0.5ml/L氫氧化鈉標準液10ml,充分攪(jiǎo)拌至沉澱溶(róng)解,加(jiā)5滴混合(hé)指示劑,用0.25mol/L鹽酸標準液滴定,溶液由紫色變為(wéi)微黃色時為終點。
用(yòng)同樣(yàng)測定手續,進行(háng)空白試驗。
磷(lín)酸含量按下式計算:
H3PO4(%)=c(V1-VV2)×0.003769/G×50/500×20/500×100
式中c——氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L;
V1——試樣所耗氫(qīng)氧化鈉標準(zhǔn)溶液的體積,ml;
V2——試樣所耗鹽酸標準溶液的體積,ml;
V——在(zài)空(kōng)白試(shì)驗中,1m1鹽酸標準溶液相當的氫氧化鈉標準溶(róng)液體積,ml;
0.003769——毫摩爾磷酸的質量,g;
G一所取試樣量,g。
本方法平行測定(dìng)時允許誤差(chà)在0~2%以內。
磷酸(suān)灌裝機FAO/WHO滴定法 取試樣1.00g放入一具玻(bō)塞燒瓶(píng)中,加水(shuǐ)約(yuē)100ml,再加百(bǎi)裏酚酞試液(TS-248)0.5ml,用1mol/L氫氧化鈉液滴定,每ml相當於H3PO40.049g。
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